ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.5—2004 代替GB/T6609.5—1986 氧化铝化学分析方法和 物理性能测定方法 氧化钠含量的测定 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Determination of sodium oxide content 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6609.52004 前言 GB/16609一2004分为29部分，本标准为第5部分。 本标准有两个方法，方法1为仲裁方法，是对GB/T6609.5—1986《氧化铝化学分析方法 火焰光 度法测定氧化钠量》的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变化；方法2是新制定的，根据 我国的实际情况和便于使用，参照日本JIS标准的方法，采用火焰原子吸收光谱法测定。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.5一1986。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准方法1由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本标准方法2由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本标准方法2由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业 股份有限公司贵州分公司参加起草。 本标准方法1主要起草人：项庆煜、屈谓年、李勇 本标准方法2主要起草人：李成霞、李春潮、任联营、王新亮、李兰英 本标准方法2主要验证人：张炜华、田蕊、陈静、王倩。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.51986。 I GB/T6609.5—2004 氧化铝化学分析方法和 物理性能测定方法 氧化钠含量的测定 方法1火焰光度法 1范围 本标准规定了氧化铝中氧化钠量的测定方法 本标准适用于氧化铝中氧化钠量的测定。测定范围：0.01%1.20%。 2方法原理 试样用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐，用水浸出后，分离不溶物。加人正丁醇做增感剂， 用火焰光度法测定氧化钠量。 3试剂 3.1 硼酸：优级纯。 3.2氯化钠：将基准氯化钠置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器（4.4)中，冷却至室温。 3.3 氯化钾：将基准氯化钟钾置于铂中，于500℃C灼烧2h，置于干燥器（4.4）中，冷却至室温。 3.4 淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，用无水乙醇洗涤二次，晾干，研细后备用。 3.5盐酸（1+19）。 3.6硼酸溶液（29g/L）。 3.7正丁醇：将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中，加人150mL水，震荡3min，分层后，弃去 水相。再用水萃取二次（每次用水约75mL）。 3.8氧化钠、氧化钾标准溶液：称取1.8859g氯化钠（3.3）及0.1583g氯化钾（3.3）溶于水中，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠及 0.1mg氧化钾。 3.9氧化钠、氧化钾标准溶液：移取50.00mL氧化钠、氧化钾标准溶液（3.8）于500mL容量瓶中。用 水稀释至刻度，混勺。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钠及0.01mg氧化钾 （3.8或3.9），依次加人300mL硼酸溶液（3.6）及70mL正丁醇（3.7），加水至950mL左右，振荡，使正 丁醇溶解后，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 表1 加人氧化钾、氧化钠标准溶液加人氧化钾、氧化钠标准溶液工作溶液中氧化钠的浓度/ 工作溶液中氧化钾的浓度/ (3.8)量/mL (3.9)量/mL (mg/50 mL) (mg/50mL) 0 0 0 0 10.00 0. 05 0.005 30.00 0.15 0.015