ICS 13.310 CCS A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T XXXX_XXXX 法庭科学电流斑检验 扫描电子显微镜/X射线能谱法 electron microscopy/energy dispersive X-ray spectrometry 行业标准信息服务平台 ××××-××-××实施 XXXX-XX-XX发布 发布 中华人民共和国公安部 GA/TXXXXXXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC179/SC4)提出并归口。 本文件起草单位:江苏省公安厅物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、江苏警官学院。 本文件主要起草人:陈进、权养科、王军、金晓东、张飞、杨奔。 行业标准信息服务平台 GA/T XXXX-XXXX 法庭科学电流斑检验扫描电子显微镜/X射线能谱法 1范围 本文件规定了法庭科学领域电流斑的扫描电子显微镜/X射线能谱仪检验方法。 本文件适用于法庭科学领域电流斑皮肤的金属元素成分检验、金属颗粒形态检验、金属元素成分 比对检验,其他领域亦可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GA/T242法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T242界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 电流斑electricmark 电流通过皮肤时因焦耳热及电解作用在导体与皮肤接触处形成的一种皮肤损伤。 3.2 电流斑皮肤 夫 electric mark skin 业标准信息服务 受到电流损伤的皮肤。 3.3 空白对照皮肤blank control skin 未受到电流损伤的正常皮肤。 4原理 电流斑皮肤的金属元素成分和电流斑皮肤中金属颗粒的形态及其元素成分,可用扫描电子显微镜 /X射线能谱仪的放大和选区分析功能进行检验。通过对金属导体比对样品的进一步检验,可判断电流 斑皮肤与金属导体比对样品的元素种类是否相同,各元素相对含量是否有显著性差异。 电流斑和皮肤金属化的形成机理、检验结果的证据价值分析参见附录A。电流斑皮肤中金属颗粒 照片和X射线能谱图参见附录B。 5仪器设备及材料 5 1 GA/TXXXXXXXX 仪器设备及材料包括: a)配备背散射电子探测器的扫描电子显微镜/X射线能谱仪; b)可镀碳的真空镀膜仪或离子溅射仪; c)导电胶带、碳导电胶、样品台; d)手术刀; e)无水乙醇(C2H6O,分析纯或色谱纯)、丙酮(C3H6O,分析纯或色谱纯)。 6样品制备 6.1疑似电流斑皮肤检材和空白对照皮肤比对样品的提取 用手术刀割取部分疑似电流斑皮肤检材;提取疑似电流斑附近无损伤皮肤做空白对照皮肤比对样 品。皮肤检材和皮肤比对样品切除多余皮下组织后,应切成不对称形状,通过照相或画图记录形状, 避免用溶剂脱水脱脂后因皮肤颜色和质地的改变而混淆正反面。 6.2皮肤检材和皮肤比对样品的处理 6.2.1低真空模式 皮肤检材和皮肤比对样品可不经处理,表皮向上用碳导电胶粘附在样品台上,放入样品室检验。 6.2.2高真空模式 皮肤检材和皮肤比对样品可用无水乙醇、丙酮或其他可用于脱水、脱脂和固定蛋白质的溶剂浸泡 5分钟左右,取出后自然干燥;也可不经溶剂处理,改用烘箱低温烘干或用其他方法干燥。用导电胶 带或碳导电胶将处理后的皮肤检材和皮肤比对样品表皮向上粘贴在样品台上。粘贴在样品台上的皮肤 检材和皮肤比对样品需在真空镀膜仪或离子溅射仪中镀碳,碳膜厚度应能消除高能电子束产生的充电 效应。 6.3可疑金属导体比对样品的制样 可疑金属导体如尺寸不大且易于拆卸,可拆下后直接放入样品室检验。如尺寸较大或难以拆卸, 可切割部分导体,粘附在样品台上放入样品室检验。 标准信息服 7仪器检测 7.1检测条件 7.1.1可采用高真空、低真空模式。 7.1.2加速电压15kV~30kV。 7.1.3根据检测仪器的要求,设定合适的工作距离,并调整电子束斑,将计数率和死时间控制在合适 的数值范围内。 7.1.4应使用背散射电子像寻找可能的金属元素分布区域和金属颗粒;可使用二次电子像或背散射电 子像观察皮肤损伤形态或金属颗粒形态并拍照。 7.2检测方法 7.2.1疑似电流斑皮肤检材金属元素成分 2 GA/TXXXXXXXX 7.2.1.1低倍下观察疑似电流斑皮肤检材表面形态,找到皮肤损伤区域后放大并选取比较干净的没有 明显的颗粒物或杂质的局部皮肤作为采谱区。 7.2.1.2采谱前应通过进一步放大确认采谱区内没有更小的金属颗粒物或杂质,且采谱窗口边界离外 围颗粒物或杂质保持1um以上距离。 7.2.1.3可在疑似电流斑皮肤检材损伤区域内不同部位不同放大倍数下寻找合适的采谱区采集能谱, 优先选择背散射电子像中亮度相对较高的局部采集能谱。 7.2.1.4如采集的能谱中未出现明显的金属元素,应找遍疑似电流斑皮肤检材所有的损伤区域并重新 选择采谱区采集能谱。 7.2.1.5如疑似电流斑皮肤检材检出金属元素,应进一步检验空白对照皮肤比对样品确认是否也含有 相同的金属元素。 7.2.2疑似电流斑皮肤检材中金属颗粒形态及其元素成分 7.2.2.1在背散射电子像下选择皮肤检材损伤区域内较亮的局部并放大到500~2000倍,寻找不规则形 态金属颗粒和球形金属颗粒,找到后可进一步放大观察和拍照,并在金属颗粒的中心区域采集能谱。 7.2.2.2如疑似电流斑皮肤检材检出金属颗粒,应进一步检验空白对照皮肤比对样品确认是否也含有 相同元素的金属颗粒。 7.2.2.3疑似电流斑皮肤检材中应排除具有明显棱角或有明显切削、刮擦等痕迹的金属颗粒。 7.2.3可疑金属导体比对样品与疑似电流斑皮肤检材的金属元素成分比对 检验可疑金属导体比对样品的金属元素成分时,应选择表面比较光滑且水平的区域采集能谱,通 过比较能谱图中各谱峰的峰位和相对峰高,判断可疑金属导体比对样品与疑似电流斑皮肤检材的皮肤 本身或与疑似电流斑皮肤检材中金属颗粒是否具有相同的金属元素,如具有相同的金属元素需进一步 判断各元素的相对含量是否有显著性差异。 8结果分析评价 8.1疑似电流斑皮肤检材和空白对照皮肤比对样品检验 根据疑似电流斑皮肤检材或空白对照皮肤比对样品中是否检出金属元素或金属颗粒,检验结果表 述为: 检出A、B、C.....金属元素; a) b) 检出含A、B、C......元素的金属颗粒; c) 检出含A、B、C.....元素的球形金属颗粒; d)未检出金属元素和金属颗粒。 8.2疑似电流斑皮肤检材与可疑金属导体比对样品的金属元素成分比对检验 通过比较能谱图中各谱峰的峰位和相对峰高,分析疑似电流斑皮肤检材的皮肤本身的金属元素成 分或疑似电流斑皮肤检材中金属颗粒的元素成分与可疑金属导体比对样品的金属元素成分的差异,检 验结果表述为: a)疑似电流斑皮肤检材与可疑金属导体比对样品均检出A金属元素; b) 疑似电流斑皮肤检材与可疑金属导体比对样品均检出A、B、C....金属元素,且各元素的相 对含量无显著性差异; C) 疑似电流斑皮肤检材与可疑金属导体比对样品均检出A、B、C.....金属元素,但各元素的相 对含量有显著性差异; 3 GA/TXXXXXXXX d)疑似电流斑皮肤检材检出A、B、C...金属元素,可疑金属导体比对样品检出H、I、J. 金属元素,疑似电流斑皮肤检材与可疑金属导体比对样品检出的金属元素种类不同。 9注意事项 9.1提取皮肤检材或皮肤比对样品应使用全新刀片;提取同一受害人下一处皮肤检材或皮肤比对样 品前应将刀片擦拭干净或更换新刀片。 9.2提取疑似电流斑皮肤检材时,应保留部分检材用于复检或其他检验。 9.3皮肤检材和皮肤比对样品不应使用金属镀膜。 9.4空白对照皮肤比对样品未检出含量异常的金属元素或未检出数量异常的金属颗粒或球形金属颗 粒,在检验结果中可不提及。 9.5可疑金属导体比对样品如有镀层,应根据电流斑皮肤金属元素或金属颗粒的检验结果和导体镀 9.6对疑似电流斑皮肤检材金属元素成分进行检验时,能谱图中如出现明显的金属元素,可出具疑 似电流斑皮肤检材检出金属元素的检验结果。检出铝或铁元素且峰高较低时,应考虑是否存在污染的 可能,因为泥土、灰尘等物质中也含有这些元素。通过比较泥土、灰尘等物质中各元素的相对含量, 在排除受到泥土、灰尘等物质污染,且铝、铁元素的含量明显高于空白对照皮肤比对样品中铝、铁元 素含量的情况下,才能出具检出铝或铁元素的检验结果。 9.7对疑似电流斑皮肤检材中金属颗粒形态及元素成分进行检验时,应找遍皮肤损伤的所有区域。 应找到多枚金属颗粒才能出具检出金属颗粒的检验结果。泥和灰尘中含有数量较多的不规则形态铁 颗粒和球形铁颗粒,其他物质中也可能含有铁颗粒。不规则形态铁颗粒和球形铁颗粒在正常人体皮肤 特别是暴露部位常能检出。皮肤损伤区域内检出铁颗粒,应与空白对照皮肤比对样品中的铁颗粒进行 具检出铁颗粒或球形铁颗粒的检验结果。 9.8对金属元素成分进行比对检验时,应注意疑似电流斑皮肤检材的皮肤本身或疑似电流斑皮肤检 材中金属颗粒均可能检出米源于泥土、灰尘、碳膜或皮肤本身的元素,通常为碳、氮、氧、钠、镁、 铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钛、铁等元素,也可能检出与环境相关或与职业相关的其他元素,
GA-T 1939-2021 法庭科学 电流斑检验 扫描电子显微镜-X射线能谱法
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