(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210685461.1 (22)申请日 2022.06.17 (71)申请人 中国科学院长春应用化学研究所 地址 130022 吉林省长 春市朝阳区人民大 街5625号 (72)发明人 邓鹏飏　郑春柏　柳美华　高健　 魏巍　张依帆　 (74)专利代理 机构 长春众邦菁华知识产权代理 有限公司 2 2214 专利代理师 王莹 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 83/05(2006.01) C08K 5/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C08K 7/26(2006.01) C08K 7/24(2006.01) (54)发明名称 一种高强度耐烧蚀硅 橡胶及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种高强度耐烧蚀硅橡胶及其 制备方法， 属于硅橡胶技术领域。 本发明的高强 度耐烧蚀硅橡胶， 原料包括： 50重量份的A组分、 50重量份的B组分、 10～15重量份的十溴联苯醚 和三氧化二锑混合物、 2～5重量份的混合填料、 0.5～1重量份的空心酚醛微球、 1～ 3重量份的铁 红、 3～5重量份的气相二氧化硅和2～3重量份的 偶氮二甲酰胺。 本发明以液态T7 ‑POSS有机硅聚 合物作为填料， 可保证与硅橡胶生胶混合时， 液 态T7‑POSS有机硅聚合物均匀分散， 有效降低硅 橡胶加热固化后的收缩率， 同时提高硅橡胶的耐 烧蚀性能。 权利要求书2页 说明书9页 CN 114958001 A 2022.08.30 CN 114958001 A 1.高强度耐烧蚀硅橡胶， 其特征在于， 原料包括： 50重量份的A组分、 50重量份的B组分、 10～15重量份的十溴联苯醚和三氧化二锑混合物、 2～5重量份的混合填料、 0.5～1重量份 的空心酚醛微球、 1～3重量份的铁红、 3～5重量份的气相二氧化硅和2～3重量份的偶氮二 甲酰胺； 所述混合 填料为氧化锆、 稀土掺杂氧化物和空心陶瓷微珠的混合物； 以重量份计， 所述A组分由30～80份T7 ‑POSS有机硅聚合物与20～30份甲基乙烯基硅油 混合均匀组成， B组分由20～80份钯催化剂与5～ 20份含氢有机 硅油混合均匀组成； 所述T7‑POSS有机硅聚合物的结构式如下： 式中， R为异丁基或者环己基； 所述T7‑POSS有机硅聚合物的平均分子量 为1100～120000。 2.根据权利要求1所述的高强度耐烧蚀硅橡胶， 其特征在于， 所述十溴联苯醚和三氧化 二锑混合物中， 十溴联 苯醚占70～75wt％， 三氧化 二锑占25～3 0wt％。 3.根据权利要求1所述的高强度耐烧蚀硅橡胶， 其特征在于， 所述混合填料为质量比为 1:1:1的氧化锆、 稀土掺杂氧化物和空心陶瓷微珠的混合物； 所述稀土掺杂氧化物为淡黄色粒状， 比重≤1.15 g/cm3， 粒径120～180 μm， 软化点≥120 ℃； 所述空心陶瓷微珠的粒径为80～120目。 4.根据权利要求1所述的高强度耐烧蚀硅橡胶， 其特征在于， 以重量份计， A组分由30～ 80份T7‑POSS有机硅聚合物与25～30份甲基乙烯基硅油混合均匀组成， B组分由20～80份钯 催化剂与5～ 20份含氢有机 硅油混合均匀组成。 5.根据权利要求1所述的高强度耐烧蚀硅橡胶， 其特征在于， 所述T7 ‑POSS有机硅聚合 物的制备 方法， 包括以下步骤： 1)乙烯基甲基有机 硅的制备 方法 将甲基苯基二甲氧基硅烷、 甲基乙烯基硅油和二甲基二甲氧基硅烷溶于有机溶剂中， 搅拌均匀， 加入氢氧化钾， 加热回流反应， 反应完成后降至室温， 过滤除去未反应的氢氧化 钾， 减压蒸馏除去 有机溶剂， 真空干燥， 得乙烯基甲基有机 硅； 2)不完全 缩合的环己基三硅醇的制备 方法 在惰性气氛保护下， 向置有一水氢氧化锂、 去离子水和有机溶剂的装置中滴加反应物， 滴加完成后， 加热回流反应， 降至室温， 加入浓盐酸酸化， 抽滤， 用水洗涤产物至中性， 用乙 腈洗涤， 得到白色固体， 真空干燥， 得到不完全 缩合的环己基三硅醇； 3)T7‑POSS有机硅聚合物的制备 方法 将步骤2)制备的不完全缩合的环己基三硅醇与步骤1)制备的乙烯基甲基有机硅溶解权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114958001 A 2在有机溶剂中， 加热回流反应， 反应结束后冷却至室温后， 减压蒸馏除去有机溶剂， 真空干 燥， 得到T7 ‑POSS有机硅聚合物。 6.根据权利要求5所述的高强度耐烧蚀硅 橡胶， 其特 征在于， 所述步骤1)中， 甲基苯基二甲氧基硅烷、 甲基乙烯基硅油、 二甲基二甲氧基硅烷和氢氧 化钾的质量比为2:1:2:0.4； 所述步骤2)中， 反应物为异丁基三甲氧基硅烷或环己基三甲氧基硅烷， 一水氢氧化锂 和反应物的质量比为3.3:20； 所述步骤3)中， 不完全缩合的环己基三硅醇和乙烯基甲基有机硅聚合物的质量比为1: 3。 7.根据权利要求5所述的高强度耐烧蚀硅 橡胶， 其特 征在于， 所述步骤1)中， 加热回流反应为85℃回流10 h； 所述步骤2)中， 加热回流反应为6 5℃回流14h， 酸 化时间为2h； 所述步骤3)中， 加热回流反应为90℃回流6 h。 8.权利要求1～7任何一项所述的高强度耐烧蚀硅橡胶的制备方法， 其特征在于， 步骤 如下： 按配比称取各组分， 混合均匀后， 置于模具中， 加压加热硫化， 得到高强度耐烧蚀硅橡 胶。 9.根据权利要求1所述的高强度耐烧蚀硅橡胶， 其特征在于， 称取各组分前， 将十溴联 苯醚、 三氧化二锑、 氧化锆、 稀土掺杂氧化物、 空心陶瓷微珠、 空心 酚醛微球、 铁红、 气相二氧 化硅、 偶氮二甲酰胺均干燥。 10.根据权利要求8所述的高强度耐烧蚀硅 橡胶， 其特 征在于， 采用三辊研磨机将各组分 混合均匀； 硫化温度为16 0±10℃， 硫化压力为5～10 MPa， 硫化时间为20～3 0min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114958001 A 3