中华人民共和国国家标准 UDC 669,14/.15 .543.06 钢铁及合金化学分析方法 GB223,54-87 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The flame atomic absorption speotrophotometric method for the determination of ickei content 本标适用于铸铁、碳素钢、低合金钢中镍量的测庭。测定 范围：0.005～0.50%. 本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定》： 1方法提要 试样以适当的混合酸分解，加高氯酸蒸发至鼻烟后，以水浴 解盐类，试样溶液喷入空气一乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光 源，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，测量其吸光度。 为消除基体影响,绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近 的铁量。 冶金工业部1987--04—-03批准 1988—03—01实施 •358 GB223.54--87 2 试剂 2. 1 高氯酸（P1.67 g/ml）. 2.2盐酸一硝酸混合酸：将3份盐酸（P1.19g/m1）、1份 硝酸（P1.42g/ml）和2份水相混合，用时配制。 2.3硝酸一高氯酸混合酸：将100ml硝酸（P1.42g/ml）与 800ml高氯酸（2.1）混合，用水稀释至1L，混匀。 24纯铁溶液：称取10g纯铁（镍含量<0.0005%），置于 800ml烧杯中，加入100ml盐酸一硝酸混合酸（2.2），加热至全 部溶解，加入120ml高氯酸（2，1），蒸发至冒高氯酸白烟，并保 持1min，冷却，加100ml水，加热溶解盐类，冷却后，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.5镍标准溶液 2.5.1称取1.0000g金属镍（>99.9%），置于250ml烧杯 中，加50ml硝酸（1十1）加热溶解后，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀．此溶液1ml含1.0mg镍， 2.5.2移取10.00ml镍标准溶液（2.5.1），置于100ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1m1含100ug镍。 3仪器 原子吸收分光光度计，备有空气一乙炔燃烧器，镍空心阴极 灯．空气一乙炔要足够纯净（不含水、油及镍），以提供稳定 澈的贫燃火焰。 所用原子吸收分光光度计，均应达到下列指标。 3.1精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次 吸光度，其标准偏差，应不超过平均吸光度的1，0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光 *359: